高岭土在水热法合成Y型分子筛起到的作用 高岭土深加工生产设备

我国非金属矿的加工及应用技术已在快步的发展，高岭土作为填料或功能性填料在有机高分子行业中得到了应用。高岭土生产工艺同样受到填料生产厂家的影响，他们不断要求创造出高质量的产品，以提高产品的附加值。由于高岭土最终用户和生产厂家间的相互促进，不断地对高岭土生产工艺和加工设备提出新的挑战，同时，加工工艺的正确与否直接影响到生产成本的高低。因此，高岭土加工工艺和设备是我们科研开发的重要领域。

NaX沸石：施平平等(2004)以锻烧高岭土为原料，通过高岭土加工技术，在氢氧化钠碱性体系中通过水热法合成了平均粒径为20〜30jum、结晶度为92%的NaX沸石。其合成条件是：Na2O/SiO2 =3.8，H2O/Na2O=40,晶化时间为5.5h，搅拌速度为800r/min。H2O/Na2O配比、晶化时间和搅拌速度是影响NaX沸石晶粒大小的因素，降低H2O/Na2O配比、缩短晶化时间以及提高搅拌速度，有利于小晶粒沸石的生成。

商云帅等以天然黏土矿物高岭土为原料，采用高岭土加工水热晶化法合成了NaX、NaP和SOD三类沸石，利用XRD、静态饱和水吸附等测试手段详细考察了晶化温度、初始反应混合物的碱浓度对沸石结晶的影响。通过实验研究得到了三类沸石的结晶相区和结晶变化规律，并且优化出理想合成工艺条件和相转变规律。结果表明，NaX沸石理想晶化合成条件是：晶化温度为90℃，碱浓度为3.5mol/L;NaP沸石理想晶化合成条件是：晶化温度为115℃,碱浓度为2.5mol/L;SOD沸石理想晶化合成条件是：晶化温度为110℃，碱浓度为7.0mol/L。

水热法合成Y型分子筛：

(1)大晶粒NaY分子筛刘海林等(2011)采用坡缕石、高岭土为原料，通过水热法成功合成了Y型分子筛。合成方法是将坡缕石置于马弗炉中在950℃下焙烧lh;高岭土在800℃下焙烧lh。称取m(坡缕石)：m(高岭土)=2:1,分别加入适量的水玻璃、NaOH溶液、导向剂和蒸馏水，混合物经剧烈搅拌，迅速转人反应釜中在95℃下水热晶化36h。反应结束后，先冷却，再经水洗、过滤、干燥，得到粉末Y型分子筛。经过XRD分析，其具有Y型分子筛的衍射峰特征;经过SEM分析，其粒度均匀，粒径大小为2〜3jum。

黄石等以焙烧凹凸棒土为硅源，焙烧高岭土为铝源，采用水热原位晶化法成功合成了NaY分子筛。通过XRD、SEM、N2吸附脱附等测试手段对所合成的样品进行了表征分析，着重考察了物料配比和晶化温度对分子筛相对结晶度的影响。研究结果表明，在原位晶化体系中，随n(SiO2)/n(Al2O3)的减小，NaY分子筛的相对结晶度不断地增加，当物料体系中n(SiO2)/n(Al2O3)为4.7时，相对结晶度达到非常大值，接近10时，NaY分子筛的相对结晶度较低;体系中适当的碱度能提高分子筛的相对结晶度;其中n(SiO2)/n(Al2O3)为影响分子筛结晶度的主导因素。较主要的动力学因素为晶化温度，随晶化温度的升高，产品的相对结晶度显著提高，晶化温度升至100℃时，得到相对结晶度较高的NaY分子筛晶体。

在合成沸石分子筛的过程中，有些沸石具有亚稳态结构，在一定条件下可以转化为另一种沸石分子筛，这是由于沸石本身的性质、所处的体系组成和晶化条件决定的。NaY沸石可以转化为P型沸石，水热法合成的NaP沸石组成为Na6Al6Si10O32(H2O)12，晶胞常数为a=1.0043nm,6=1.0043nm,c=1.0043nm,α=90.00°,β=90.00°，γ=90.00°,属于立方晶系。在合成FCC催化剂所用NaY沸石分子筛的过程中，希望NaY沸石的纯度越高越好，而不希望在晶化过程中转化为其它类型的沸石分子筛。郑淑琴等研究发现，在高岭土原位晶化过程中，随着钾含量的增加，NaY沸石分子筛的含量急剧下降，硅铝比有所降低;而P型沸石分子筛的含量急剧增加，当钾含量达到8%时，P型沸石的含量接近50%.

郑淑琴等就磷对高岭土原位晶化产物性能的影响进行了研究。结果表明，在高岭土微球原位晶化过程中，随着磷含量的增加，晶化产物的结晶度、比表面积和孔体积变化不大;硅铝比有所降低，强度有所提高;在此原位晶化体系下，未发现P型沸石的生成。

小晶粒NaY分子筛纳米分子筛具有短的孔道，能快速地进行扩散，相应增强了催化活性，而且纳米分子筛具有巨大的外表面，对由于体积较大而不能进入沸石分子筛孔道的分子，也能在表面上进行裂化，因此纳米分子筛的制备成为研究的热点。

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